Aké je zavedenie etylvanilínu?

Popis nehnuteľnosti:

Biele až mierne žlté šupinaté kryštály alebo kryštalický prášok, so sladkou čokoládovou arómou a silnou jedinečnou arómou vanilínu, aróma je 3 ~ 4-krát silnejšia ako vanilín. Pri vystavení svetlu a vzduchu sa môže postupne oxidovať. Vodný roztok je kyslý. Bod varu 285 stupňov. Rozpustný v etanole, éteri, glycerole, propylénglykole, chloroforme a roztoku alkalického hydroxidu, mierne rozpustný vo vode (1,3 % pri 50 stupňoch). Žiadne prírodné produkty.

spôsob výroby:

Táto metóda je podobná procesu vanilínu. Orto-etoxyfenol môže tiež reagovať s kyselinou glyoxylovou a potom zahrievať a oxidovať s oxidom meďnatým a vodným roztokom hydroxidu sodného za vzniku etylvanilínu.

Nielen vanilín, ale ajetylvanilín môžu byť vyrobené zo safrolu. Alkoholový roztok safrolu (4-alyl-1,2-metyléndioxybenzén) a hydroxidu draselného sa zahrieva v autokláve, aby sa zničil jeho dikyslíkový kruh.

Potom sa uskutočnila éterifikácia zahrievaním 2-3 Chemicalbookh s etylsulfátom sodným a 50 % roztokom hydroxidu draselného produktu na 150-155 stupeň. Éterifikovaná fenolová zmes sa rozpustí v 50 % etanole a potom sa do varu pod spätným chladičom pridá malé množstvo kyseliny sírovej a zahrieva sa, aby sa hydrolyzovala za vzniku koncentrovaného vanilínu a izoeugenolu.

Prvý z nich sa vyzráža ako šupinaté kryštály, filtruje sa a rekryštalizuje z 50 % etanolu, čím sa získa čistý produkt. Izoeugenol sa oddelil od filtrátu, rozpustil sa v 10 % roztoku hydroxidu sodného, ​​pridal sa m-nitrobenzénsulfonát sodný a zahrieval sa pod refluxom počas 3 hodín. Po ochladení sa okyslila zriedenou kyselinou sírovou za vzniku etylvanilínu. Použiť benzén na extrakciu a okyslenie výsledného oleja, potom extrahovať 35 % roztokom hydrogénsiričitanu sodného a po okyslení rekryštalizovať, čím sa získa hotový produkt.

príprava:

1. Kondenzačná reakcia. Do banky sa pridalo 140gz vody, 4g NaOH (0,1mol) a 20},7g o-metoxyfenylu (0,15mo), miešalo sa a zahrievalo na 52 stupňov. Odvážte 15,7 g kyseliny glyoxylovej (0,1 mol) a upravte pH =5 pomocou 45 g NaOH (10 %), aby ste pripravili roztok glyoxylátu sodného.

Roztok glyoxylátu sodného a 30 g NaOH (10 %) sa v uvedenom poradí pridali do dvoch lievikov s konštantným tlakom a po kvapkách sa pridali do reakčného roztoku v rovnakom čase a čas pridávania po kvapkách bol približne 1 h. Po dokončení pridávania po kvapkách sa v reakcii pokračovalo počas 5 hodín. pH reakčného roztoku sa upravilo na 4,5-5 kyselinou sírovou a prebytok o-etoxyfenolu sa získal toluénom. Vodná fáza môže byť priamo oxidovaná v nasledujúcom kroku alebo môže byť okyslená kyselinou sírovou na pH=1~2 a potom okyslená kyselinou octovou.

Extrakciou etylesterom a odparením na rotačnej odparke sa získa svetločervená kyselina 3-etoxy-4-hydroxymandľová.

2. Oxidačná dekarboxylačná reakcia. Do banky sa pridalo 150 g vody a 50 g pentahydrátu síranu meďnatého (0,2 mol) a zmes sa miešala do rozpustenia. Pridajte 20 g NaOH (0,5 mol) a kondenzačný reakčný roztok a upravte pH na =13,5. Zahreje sa na 80 stupňov a nechá sa reagovať 8 hodín. Po ukončení oxidačnej reakcie, ochladení na 60 stupňov, sacej filtrácii za horúca a odstránení redukčného produktu oxidu meďného je možné oxid meďný regenerovať 30% peroxidom vodíka. Filtrát sa zahrial na 60 stupňov, pH sa upravilo na =4-5 kyselinou sírovou a dekarboxyloval sa 0,5 hodiny, reakčný roztok sa extrahoval etylacetátom a odparil sa na rotačnej odparke, čím sa získal etylvanilín.

Štandard kvality

Obsah väčší alebo rovný 99 %

Teplota topenia 81,{1}} stupňov

Obsah arzénu menší alebo rovný 0,0003 %

Ťažký kov Menej ako alebo rovné 0,001 %

Vysoký stupeň varu Menší alebo rovný 0,1 %

Strata sušením Menšia alebo rovná 0,5 %

Analýza obsahu:

Po sušení vzorky v oxide fosforečnom počas 4 hodín presne odvážte asi 300 mg vzorky, vložte ju do 125 ml Erlenmeyerovej banky a rozpustite v 50 ml dimetylmetylamínu. Pridajte 3 kvapky testovacieho roztoku tymolovej modrej (TS-247) a titrujte 0,1 mol/l metoxidu sodného za magnetického miešania a opatrení na zabránenie vzniku oxidu uhličitého v atmosfére. Zároveň bol vykonaný slepý test. Každý ml 0,1 mol/l metoxidu sodného je ekvivalentný 16,62 mgetylvanilín (C9H10O3).

použiť:

Etylvanilín je širokospektrálne korenie a dnes je jedným z najdôležitejších syntetických korení na svete: je to nenahraditeľná a dôležitá surovina v priemysle potravinárskych prísad. Jeho aróma je 3-4-krát väčšia ako vanilín a má silnú vanilku. Fazuľová aróma a dlhotrvajúca vôňa.

Množstvo použité v čokoláde je 250 mg kg; 110 mg kg v gume; 100 mg kg v alkoholických nápojoch; 74 mg/kg v tkanine J; 65 mg kg v cukríkoch; 63 mg kg v pečených potravinách; 47 mg kg v studených nápojoch; 20 mg/kg v nealkoholických nápojoch. Dnes, keď sa presadzujú zelené potraviny, sa stalo vývojovým trendom nahradenie metylvanilínu etylvanilínom v potravinárskom, krmivárskom a inom priemysle.

Je široko používaný v potravinách, čokoláde, zmrzline, nápojoch a dennej kozmetike na zvýraznenie a úpravu vône. Okrem toho sa etylvanilín môže použiť aj ako kŕmna prísada, zjasňovač v galvanickom priemysle a medziprodukt vo farmaceutickom priemysle.

Používa sa hlavne na prípravu vanilky, čokolády a sódy, zmrzliny a iných príchutí. Podľa ustanovení FAO/WHO (1983): môže sa použiť na konzervovanú detskú výživu a výrobky spracované z obilnín pre dojčatá a malé deti a maximálna povolená dávka je 70 mg/kg (s ohľadom na obilniny);

Kakaový prášok a cukrom sladený kakaový prášok, čokoláda, kakaový likér, kakaové koláče, výrobky potiahnuté kakaom (v malom množstve na ochutenie) a smotana v množstvách podliehajúcich požiadavkám na spracovanie (GMP). Použitie Tento produkt má arómudodávkaillin, but it is more elegant than vanillin, and the aroma intensity is 3-4 times higher than that of vanillin. , cosmetics, tobacco. Oral LD50 in rats is >2000 mg/kg.

Vo farmaceutickej výrobe sa používa hlavne ako ochucovadlo a vôňa a väčšinou sa používa v tekutých prípravkoch obsahujúcich glycerol a etanol ako riedidlá, ako aj v polotuhých prípravkoch a tuhých prípravkoch, ako sú krémy a granule. V potravinárskom priemysle je oblasť použitia rovnaká ako vanilín a je zvlášť vhodný pre dochucovadlo potravín na báze mlieka, ktoré možno použiť samostatne alebo v kombinácii s vanilínom a glycerínom. V každodennom chemickom priemysle sa používa najmä ako vôňa do kozmetiky.

Etylvanilín má vôňu vanilínu, ale je elegantnejší ako vanilín a intenzita arómy je 34-krát vyššia ako vanilín. , kozmetika, tabak.